稀土矿提取氧化钪的研究

云南某稀土矿提取氧化钪的研究 
              对该稀土矿的工艺矿物学性质进行了研究。采用弱磁选一重选一高梯度磁选一电选的选钪流程得到含钪l48．54 g／t，回收率20％ 的钪精矿；钪精矿用盐酸和助溶剂浸出，浸出率达80．31％ ；浸出液萃取、提纯，可得到纯度为99．86％的Sc203。 
       目前，钪主要是从冶金渣、燃烧灰和矿物加工处理液中回收钪，如钨冶金渣，炼锡渣，炼钛渣，铝土矿生产氧化铝中，炼铁渣，煤炭灰，氯化烟尘，铀矿，提钍液等。也有报道从原生矿中回收钪的试验，如从白云鄂博铁铌稀土矿中回收钪，从选钛尾矿中回收钪。本试验室从云南某稀土原生矿中提取氧化钙。 

1 原矿性质
     该矿床属稀土钽铌多金属矿床，原矿光谱分析如表1，化学多元素分析如表2所示。从表1、表2可以看出该稀土钽铌多金属矿中潜在经济价值最高的是钪，含量为17．0g／t，由此可以认为回收的重点应是钪，同时可考虑综合回收其它有价金属。
     该稀土矿中金属矿物主要为磁铁矿、钛磁铁矿、褐铁矿，次为钛铁矿、赤铁矿；尚有微量的黄铁矿、锆石、白钨矿等。非金属矿物主要为石英、长石(斜长石、钾长石)，次为透闪石、黑云母、榍石，尚有少量高岭石及白云石等。为了查清楚该矿中的含钪矿物，对该试样进行了单矿物分选。并用分选的单矿物进行了含钪量的测定，测定结果见表3。从试样中主要单矿物含钪量测定结果可以看出，含钪量最高的是钛铁矿，含钪175 g／t，其次是榍石含钪81．2 g／t，其它单矿物含钪量都很低(钪主要赋存在钛铁矿中，因此钪的选矿富集主要目的矿物是钛铁矿)。
 
工艺矿物学研究说明，钪主要赋存在钛铁矿中，因此钪的选矿富集主要目的矿物是钛铁矿，在磁性上含钪矿物钛铁矿与磁铁矿、钛磁铁矿及主要脉石矿物有很大差异，可望采用磁选将它们分离出来；在比重上含钪矿物与脉石矿物有很大异差，可以用重选方选除去大量的脉石矿物；在电性上含钪矿物与磁性相近的黑云母和透闪石有很大差异，可采用电选方法进一步精选除去黑云母和透闪石。 
2 氧化钪提取工艺试验
2．1 选钪试验

在工艺矿物学研究的基础上，制定了弱磁选一重选一高梯度磁选一电选的选钪工艺流程，流程如图2，试验指标如表4。由表4可以看出试验取得较好的指标，原矿含钪17．0 g／t，经过选矿富集后，钪精矿含钪148．54 g／t，回收率为69．20％。同时可得到品位63．88％的铁精矿。


2．2 钪精矿浸出试验
     单独用盐酸浸出时，钪的浸出率不到6o％，加入少量助溶剂后钪的浸出率达到80％ 以上，所以试验采用盐酸和助溶剂浸出钪精矿。浸出试验的条件为：盐酸浓度30．4％，液固比2．5：1；搅拌浸出时问lOh；浸出温度90℃ ；物料粒度一300目；7号助溶剂40g／t。其中6次浸出试验的指标如表5。从表可以看出，6次试验的浸出率都在80％ 以上，而且变化不大，浸出率平均为80．31％，取得了较好的指标。
2．3 钪萃取试验
2．3．1 萃取前除铁试验
     钪浸出的浸液含钪为3．6g／t，但含有大量三价铁离子。三价铁离子在萃取时，很容易进入有机相，从而影响钪的萃取，加大钪的提纯难度，降低钪的萃取率，因此必须先除去三价铁离子。其方法如下：将浸液加热至9o℃，加浸液量5％的Na2SO4充分搅拌后再加入浸液量2．5％的Na2C103继续搅拌，然后用Na2CO3调整溶液的pH值2.3，这时溶液呈桔红色，充分搅拌后，静置1h后过滤，滤渣为铁矾，滤液为含钪溶液。除铁后溶液中的钪含量提高到6．9 g／t，也起到了富集作用。
2．3．2 钪萃取与反萃试验
    试验在自制的萃取槽中进行，采用TBP和煤油萃取一水洗涤一盐酸反萃取的萃取流程。TBP和煤油萃取试验条件为：萃取溶液pH=1．26；有机相为TBP90％，煤油10％；O／A=1：10；萃取方式：逆流，n=2。水洗涤试验条件为：O／A=1:1；洗涤方式：逆流，n=2。盐酸反萃取试验条件为：盐酸浓度5％；O／A=1：1，萃取方式为：逆流，n= 2。四个样班取样化验结果及试验指标如表6。

2．4 钪转相、提纯制取氧化钪
     采用草酸沉淀法使溶液中的钪转相与母液分离，具体方法为：添加料液量15％ 的草酸于料液中搅拌，用NaOH调整料液的pH值至4．5，静置过滤，滤渣为草酸钪。为了达到提纯的目的，又采用盐酸溶解草酸钪，TBP萃取，草酸沉淀过滤，焙烧，得到纯度为99．86％的Sc203的产品。
3 结论
      该稀土矿原矿含钪17．0 g／t，经过选矿富集后，钪精矿含钪148．54 g／t，回收率为69．20％；钪精矿用盐酸和助溶剂浸出，浸出率为80．3l％；浸出液经TBP和煤油萃取、水洗、盐酸反萃，总萃取率为89．98％；萃取液中的钪经转相、提纯后，可得到纯度为99．86％的Sc203产品。试验取得了较好的指标，得到的Sc2O3纯度也较高，说明采用此流程从该稀土矿中提取氧化钪是可行的。